CEMATBIO-UFMA

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CENTRAL MULTIUSUÁRIO DE PESQUISA EM MATERIAIS E BIOSSISTEMAS

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DRX

Difratômetro de Raios-X D8 Advance, Bruker

  • Descrição: Este equipamento é um difratômetro de raios-X para amostras policristalinas e realiza medidas do padrão de difração de raios-X na geometria Bragg-Brentano (amostras na forma de Pó) e na geometria de Incidência Rasante (amostras na forma de filmes finos policristalinos). O goniômetro possui geometria theta/theta, intervalo angular de 3º< 2θ < 140º e menor passo possível de 0,0005o. A radiação utilizada são as linhas kα1/kα2 do cobre (λ = 1,540598/1,544426Å). A tensão e corrente de operação do tubo de raios-X são 40kV e 40mA, respectivamente. O sistema conta com fendas Soller primária e secundária de 2,5º, de divergência de 0,6º e filtro de níquel para eliminar outros comprimentos de onda.
  • Aplicações: com o padrão de difração de pó é possível realizar a identificação de fases cristalinas (análise qualitativa), determinar a concentração de fases cristalinas e amorfas (análise quantitativa), calcular o grau de cristalinidade, calcular o tamanho de cristalito e o microstrain. Boa parte das aplicações especificadas acima são feitas utilizando-se o Método Rietveld, onde também é possível obter os parâmetros de rede, as posições e o fator de ocupação dos átomos.

Acessórios

Detector LynxEye

Este é um detector linear silicon strip de 192 canais, área ativa de 14mmx16mm e ângulo de captura de aproximadamente 3º para a configuração atual do equipamento, mas pode chegar a 5º. Com este detector é possível adquirir o padrão de difração 192 vezes mais rápido que um detector pontual convencional e com mesma qualidade (Modo 1D). Também é possível utilizar esse detector no modo 0D, ou seja, como um detector pontual. Este detector também é capaz de suprir a fluorescência devido a elementos como o Fe.

Trocador de amostras automático

Trocador de amostras automático de até 90 amostras (seis torres de 15 amostras). Atualmente contamos com uma torre de 15 amostras.

Soller equatorial (ou colimador de placas paralelas)

Este é um colimador de placas paralelas ou soller equatorial de 0,3º. Ela é utilizada nas medias de incidência rasante (GIXRD) para a identificação de fases cristalinas em filmes finos policristalinos.

MEV

Microscópio Eletrônico de Varredura EVO HD, Zeiss

  • Este microscópio possui um unidade HD 15 com pressão variável (até 273 Pa), estágio motorizado de 5 eixos compucêntricos, câmera de câmara com iluminação na faixa do infravermelho, copo de Faraday e monitor de corrente da amostra. O sistema de emissão possui tecnologia de alta definição (HD) com fonte de LaB6.
  • Detectores: Detector de Elétrons Secundários (SE) para alto vácuo; Detector SE em pressão variável (VPSE); Detector de Elétrons Retroespalhados (BSE) de 5 segmentos de 16mm; Detector STEM; Detector EDS (ver descrição mais abaixo).
  • Gráfico comparativo da resolução de três diferentes MEVs: EVO HD, MEV conventional (C-SEM) e um Field Emission MEV.O gráfico mostra a variação da resolução em função da tensão de aceleração dos elétrons. Os dados são para alto vácuo, a resolução também varia com o vácuo.

 

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Acessórios

Detector EDS XFlash 410

Este é um detector de raios-X em energia dispersiva, com área de detecção de 10mm²  e resolução de 129eV a Mn Kα.

AFM

Microscópio de Força Atômica MultiMode8, Bruker

  • Este AFM possui um scanner de 10μmx10μm em XY e 2,5μm em Z com engage vertical (AS-12VRL scanner) e é resistente a líquido. A cabeça possui módulo de aplicação para possibilitar upgrades. Possui a controladora NanoScope V, microscópio ótico é de 10x, probe holder para imagens em ar, probe holder para Tortion Ressonance mode (TRmode), MFM starter kit e diversos probes para imagens em ar e líquidos. Os modo de imagem possíveis são o TappingMode, Contact Mode, PhaseImaging e Tortion Ressonance Mode. Além da configuração descrita acima, este AFM também possui os módulos de aplicação Condutive AFM (C-AFM), o pacote Peak Force KPFM incluindo o Peak Force QNM para um mapeamento quantitativo das propriedades dos materiais. Além disso, também possuímos um probe holder para imagens em líquidos e diversos probes, possibilitando a realização de imagens de amostra biológicas.

RAMAN

Espectroscopia Raman

  • Descrição: Nossa infraestrutura conta com dois sistemas para medidas de espalhamento Raman: (i) 01 espectrômetro Raman modelo Horiba iHR550 fabricado pela Horiba. Nesse sistema utilizamos como fonte excitadora um laser de He-Ne (633 nm). Para focalização da luz laser sobre a amostra em análise, o sistema conta com um microscópio BX41 fabricado pela Olympus com várias lentes objetivas de diferentes magnificações. A detecção do sinal é feita num detector CCD (Detector de carga acoplada) resfriada eletrotermicamente (Peltier); e (ii) 01 espectrômetro Raman modelo T64000 fabricado pela Horiba-Jobin-Yvon. Dependendo da resolução requerida para a análise, esse sistema pode operar no modo “single” ou “triple”, sendo o ultimo de maior resolução. Ele conta ainda com 04 (quatro) lasers (405 nm, 532 nm, 633 nm e 785 nm) como fonte excitadora, cuja focalização sobre a amostra é também feita por um microscópio BX41 da Olympus. A detecção do sinal é, da mesma forma que o sistema anterior, realizada num detector CCD, contudo o resfriamento nesse sistema é feito por nitrogênio líquido, que garante melhor relação sinal/ruído. Um diferencial importante desse sistema é a existência de uma base automatizada, que permite fazer mapas bi- e tri-dimensionais de amostras.

  • Aplicações: Com esses equipamentos e acessórios somos capazes de realizar análises dos modos vibracionais numa gama bastante ampla de materiais, isto é, desde materiais inorgânicos, como cristais, vidros, cerâmicas, fósseis, etc, a materiais orgânicos, como tecido ocular e sanguíneo. Esse último conjunto de amostras geralmente apresenta fraco espalhamento Raman. Para contornar tal dificuldade, contamos com kits para SERS (Surface Enhanced Raman Scattering), que auxilia na amplificação do sinal.

Acessórios

Criostato M-22, CTI_Cryogenics e Forno TS-1200, LINKAM

Os espectros Raman podem ser obtidos sob condições extremas de temperatura e pressão, de forma não destrutiva, fornecendo informações acerca das propriedades vibracionais, simetria estrutural, mudanças de simetria, acoplamento entre as interações, transições de fase, ordenamento. Tanto um sistema quanto o outro descritos acima permite realizar tais estudos. Para tanto, nos estudo dos modos vibracionais em função da temperatura contamos com um criostato modelo M-22 fabricado pela CTI_Cryogenics, que permite medidas no intervalo de temperatura de 300 K (26,85 ºC) até ~10K (-263,15 ºC), e um forno modelo TS-1200 fabricado pela LINKAM, que permite medidas no intervalo de 300 K a ~1473 K (1200 ºC). Para medidas em altas pressões temos uma DAC (Diamond Anvil Cell) modelo Diacell μScope DAC HT(S) fabricado pela EasyLab Inc. que permite inferir pressões da ordem de dezenas de Giga Pascal (GPa).

Equipamentos Futuros

Abaixo são listados alguns equipamentos já aprovados e que serão adquiridos na medida que os recursos forem liberados. As fotos, modelos e marcas são ilustrativos, entretanto as configurações descritas correspondem as que queremos adquirir.

Difratômetro de Raios-X D8 Discover, Bruker

Este difratômetro é voltado para amostras monocristalinas e, principalmente, filmes finos monocristalinos, policristalinos e amorfos. 

  • Acessórios: estágio phi, chi, x, y, z (além do ω e 2θ), cabeça goniométrica, espelho de Gobel, monocromador de quatro cristais, duplo cristal analisador e colimador de placas paralelas de 0,2º. 

Abaixo são listadas algumas das técnicas e medidas que podem ser realizadas em determinados tipos de amostras.

  • Monocristais e filmes finos monocristalinos: Curvas de Rocking, Mapeamento do Espaço Recíproco e Refletividade (este não se aplica a monocristais).
  • Filmes finos policristalinos: Incidência Rasante, Refletividade, Textura e Tensão Residual.
  • Filmes finos amorfos: Refletividade.
  • Metais: Textura e Tensão Residual.

Câmara de Alta Temperatura HTK 1200N, AntonPaar

Esta câmara permite a realização de medidas de difração de raios-X in-situ no intervalo de temperatura de 25 ºC até 1200 ºC, com atmosferas de vácuo (10-4 mbar), ar e gases inertes. Porta amostra de Al2O3 de 16mm de diâmetro e 1mm de profundidade (0,2 mL).

Câmara de Baixa Temperatura Phenix 12K, Oxford CryoSystems

Esta câmara permite a realização de medidas de difração de raios-X in-situ no intervalo de temperatura de -261 ºC até temperatura ambiente e utiliza um ciclo fechado de hélio.  As medidas são realizadas em vácuo e utiliza porta amostra de Alumínio.